鎢酸鈣具有高的穩(wěn)定性、無(wú)毒、電荷轉(zhuǎn)移和分離效率高等有點(diǎn)，在廢水監(jiān)測(cè)和環(huán)境凈化領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。但是，由于采用硝酸鈣和鎢酸為原材料制備鎢酸鈣，容易形成氧化鉤的雜質(zhì)，需要在更高溫度將鈣氧化物和氧化鵠反應(yīng)才能獲得鎢酸鈣。因此，需要改進(jìn)制備方法，以期在更低溫度下獲得高純的鎢酸鈣。本文以硝酸鈣、鎢酸、檸檬酸、丙烯酰胺為原材料制備了鎢酸鈣光催化劑，并研究了該光催化劑的晶體結(jié)構(gòu)、光學(xué)性質(zhì)和光催化活性。
一、實(shí)驗(yàn)
1.1 鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的合成
稱取適量的可溶性硝酸鈣、鎢酸、檸檬酸、丙烯酰胺，其中檸檬酸和丙烯酰胺分別用作絡(luò)合劑和交聯(lián)劑。將稱量好的上述試劑按順序依次溶解在80mL去離子水中，每加一種試劑前都需要檢查上一種試劑是否完全溶解。檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1.2：1，丙烯酰胺與金屬離子的摩爾比為5：1。當(dāng)所有試劑溶解后，升溫至80°C，約4h后獲得黑色凝膠體。將凝膠體進(jìn)行干燥、研磨并在700°C進(jìn)行燒結(jié)，獲得鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑。
1.2 鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的表征
采用X射線粉末衍射儀表征鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的晶相結(jié)構(gòu)，采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)表征鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的光學(xué)性質(zhì)和能帶值，釆用分光光度計(jì)表征鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的光催化活性。
二、結(jié)果與討論
鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的晶體結(jié)構(gòu)可通過(guò)XRD圖進(jìn)行觀察，圖1給出了它的XRD圖譜。
由圖可知，所有衍射峰均為鎢酸鈣的峰，與標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片號(hào)為22-1086的峰值完全對(duì)應(yīng)。通過(guò)謝樂(lè)公式(1)，計(jì)算鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的晶粒尺寸約為37nm。
這里，D、k、λ、β、β0和θ分別代表晶粒尺寸、形狀因子，取0.9、入射線波長(zhǎng)，鎢酸鈣半高寬，標(biāo)準(zhǔn)樣品半高寬和衍射角。研究結(jié)果表明，采用傳統(tǒng)的溶膠凝膠法可合成鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑。
圖2是鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的紫外可見(jiàn)吸收光譜圖，波長(zhǎng)測(cè)試范圍為200-850nm.
由圖可知，在200-600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑具有強(qiáng)的紫外可見(jiàn)光吸收能力。利用Tauc公式(2)，計(jì)算出鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑的能帶值約為2.23eV。
這里F(R)、h、n、A和n分別是吸光度、普朗克常數(shù)、頻率、常數(shù)和n=l/2。
半導(dǎo)體光催化在光催化過(guò)程中，可通過(guò)對(duì)其進(jìn)行光降解研究，測(cè)量染料廢水的濃度，進(jìn)而達(dá)到監(jiān)測(cè)廢水的目的。
圖3是鎢酸鈣光催化劑的光催化降解活性圖，染料為酸性品紅，染料的濃度為0.5g/L，鎢酸鈣含量為0.5g/L。當(dāng)無(wú)鎢酸鈣時(shí)，經(jīng)4h模擬太陽(yáng)光降解酸性品紅，酸性品紅幾乎不降解，表明酸性品紅非常穩(wěn)定。當(dāng)使用鎢酸鈣作為催化劑時(shí)，在模擬太陽(yáng)光照4h后，光催化降解率約為91%o可見(jiàn)，鎢酸鈣在環(huán)境凈化領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
三、結(jié)論
采用傳統(tǒng)的溶膠凝膠法制備了鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑，其晶粒尺寸約為37nm。紫外可見(jiàn)吸收光譜分析表明，鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑具有較強(qiáng)的紫外可見(jiàn)吸收能力，能帶值約為2.23eV。將其用于降解酸性品紅染料，在模擬太陽(yáng)光照4h后，降解率達(dá)到91%。可見(jiàn)，鎢酸鈣半導(dǎo)體光催化劑在廢水監(jiān)測(cè)和環(huán)境凈化技術(shù)領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。( >
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