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3-氰基吡啶廢水回收煙酸工藝

  煙酸是B族維生素物質(zhì),存在于動植物體中,對于機體健康具有重要作用,同時,煙酸也是一種應(yīng)用前景十分廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品,可用于飼料添加劑,治療心血管疾病以及制備抗癩皮病藥物等方面。3-氰基吡啶合成的副反應(yīng)容易生成煙酸,這就導(dǎo)致廢水中含有煙酸,其含量約為2.0%。如果處理不當(dāng),不但會造成資源浪費,而且會帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。所以,3-氰基吡啶廢水中煙酸的回收工作十分必要。

  目前,處理廢水的一般方法有吹脫法、蒸餾法、折點加氯法和液膜分離法等,其中蒸餾法能耗大,餾出液中煙酸含量低;液膜分離法較適合于物質(zhì)的分離,成本較高,不適合企業(yè)大規(guī)模處理。新型的廢水處理方法為樹脂吸附,但經(jīng)過測試后發(fā)現(xiàn),樹脂對煙酸的吸附效果較差。上述方法都無法有效處理廢水中的煙酸。

  本文以金屬離子與3-氰基吡啶廢水中的煙酸絡(luò)合得到沉降物的方法,進行了3-氰基吡啶廢水處理與煙酸回收的實驗。結(jié)果表明,該方法可以有效處理廢水,而且煙酸的回收率較高,具有較好的環(huán)境和經(jīng)濟效益。

  1、實驗部分

  1.1 試劑和儀器

  3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為2.0%)、鹽酸、氫氧化鈉、氯化銅、氯化錳、氯化鈣、氯化鐵。

  集熱式磁力加熱攪拌器;恒溫干燥箱等。

  1.2 實驗方法

  取500g3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為10g)置于燒瓶中,然后取計量的金屬鹽,溶于50g水中。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶酸堿度與反應(yīng)溫度,然后將金屬鹽溶液滴加到3-氰基吡啶廢水中,攪拌至預(yù)設(shè)時間后停止反應(yīng)。過濾反應(yīng)液,分離出絡(luò)合物濾渣,檢測其煙酸含量。

  2、結(jié)果與討論

  2.1 不同金屬鹽對煙酸含量的影響

  在30℃下,按照煙酸與金屬鹽1∶1的比例加入氯化銅、氯化錳等金屬鹽,pH為7,反應(yīng)時間為60min,測試不同金屬鹽對實驗的影響,結(jié)果如表1。

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  由表1可以看出,不同金屬鹽對實驗的影響差異明顯,其中氯化銅反應(yīng)得到的濾渣最多,煙酸含量也較高,濾液中煙酸含量最少。所以,實驗所用樣的反應(yīng)效果順序為氯化銅>氯化錳>氯化鐵>氯化鈣,接下來的實驗也將主要優(yōu)化氯化銅與3-氰基吡啶廢水的實驗效果。

  2.2 氯化銅用量對煙酸含量的影響

  在30℃下,廢水pH調(diào)節(jié)為7,反應(yīng)時間為60min,按照煙酸與氯化銅比例為1∶0.5,1∶1,1∶1.5,1∶2,1∶2.5加入氯化銅,結(jié)果如表2。

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  由表2可以看出,氯化銅用量增加時,實驗效果趨好,隨著氯化銅用量的加大,煙酸回收效果下降,而且會造成廢水中重金屬離子的濃度加大,不利于后期處理。所以,煙酸與氯化銅的最佳比例為1∶1.5。

  2.3 pH對煙酸含量的影響

  在30℃下,煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5,反應(yīng)時間為60min,調(diào)節(jié)3-氰基吡啶廢水的pH,測試pH對實驗的影響,結(jié)果如表3。

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  由表3可以看出,廢水pH<5時,得不到濾渣,而濾液煙酸含量較高,可能是pH較低造成氯化銅與煙酸無法反應(yīng)。而pH在8時得到的濾渣的量增加,但是濾液煙酸含量均增加,這是由于氯化銅生成氫氧化銅沉淀導(dǎo)致的。所以,實驗最佳pH為6。

  2.4 反應(yīng)時間對煙酸含量的影響

  在30℃下,煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5,3-氰基吡啶廢水的pH為6,反應(yīng)時間為30、60、90、120和180min,測試反應(yīng)時間對實驗的影響,結(jié)果如表4。

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  由表4可以看出,時間延長有利于煙酸與氯化銅的絡(luò)合。反應(yīng)時間小于60min,得到的濾渣中煙酸含量低,濾液中殘余的煙酸量較高;反應(yīng)時間在90min時,濾渣中煙酸含量最高,達(dá)到4.45g左右。此后,反應(yīng)時間增減對實驗效果并無明顯影響。因此,最佳反應(yīng)時間為90min。

  2.5 反應(yīng)溫度對煙酸含量的影響

  煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5,3-氰基吡啶廢水的pH為6,反應(yīng)時間為90min,設(shè)定溫度為30℃、45℃、60℃、75℃與90℃,測試反應(yīng)溫度對實驗的影響,結(jié)果如表5。

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  由表5可以看出,在30℃~45℃的反應(yīng)溫度下,得到濾渣中的煙酸量較多,而且濾液中煙酸殘留量較低;但是隨著溫度的上升,雖然濾渣中煙酸含量有所上升,但反應(yīng)得到的濾渣質(zhì)量減少,煙酸的收率降低。因此,該絡(luò)合反應(yīng)在常溫條件下即可進行,而且煙酸的回收率可達(dá)到89.1%。

  3、結(jié)論

  (1)3-氰基吡啶廢水中煙酸回收的優(yōu)化條件是:煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5,3-氰基吡啶廢水的pH為6,反應(yīng)時間為90min,反應(yīng)溫度30℃。

  (2)本實驗探討的煙酸回收工藝,煙酸的回收率可達(dá)到89.1%,工藝流程簡單、易行,符合經(jīng)濟性原則,對于煙酸回收利用具有較大意義。( >

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